Химические исследования

[vad431]

Некоторые высказывают мнение, что это хинолиновое производное 1-пентил-1Н-индол-3-карбоксилата (по крайней мере, часто 8-хинолинол в качестве побочки на хроматограммах вылазит). Точно пока не известно.

[KSS17]

Здравствуйте!

Сообщение от vad431

Некоторые высказывают мнение, что это хинолиновое производное 1-пентил-1Н-индол-3-карбоксилата (по крайней мере, часто 8-хинолинол в качестве побочки на хроматограммах вылазит). Точно пока не известно.

Похоже имено "то" с "этим" и именно сложный эфир. В "юности" сталкивался со сложными эфирами фенолов, очень неустойчивые соединения.
Судя по наличию на хроматограмме 8-оксихинолина, этилового эфира названной кислоты (мы делали в этаноле), то логика ведет к указанному выводу.

ЗЫ: попоробую в метаноле, если кислота даст метиловый эфир, это будет закономерно. Ну и в этилацетате соотношение эфира и исходного должно быть в пользу последнего (нельзя конечно исключать термолиз, но суть понятна).

---------- Ответ добавлен в 20:49 ----------Предыдущий ответ был в 20:47 ----------

Сообщение от vad431

---------- Ответ добавлен в 21:56 ----------Предыдущий ответ был в 21:55 ----------


см. в закрытке[color="Silver"]

Да мы это... не местные. Закрытка это в какую сторону?

[Pa3ym]

Сообщение от WUV WOO

Pa3ym, может быть это поможет?

Не помогло :(

Доброго времени суток, коллеги! Помогите установить "зверя": обнаружен в растительной массе, в библиотеках нет

[vad431]

Скорее всего. фторпроизводное того, что выше обсуждалось (или. фторпроизводное его индазольного аналога). Правда,молекулярник не выражен.

[SergSwan]

Сообщение от vad431

Некоторые высказывают мнение, что это хинолиновое производное 1-пентил-1Н-индол-3-карбоксилата (по крайней мере, часто 8-хинолинол в качестве побочки на хроматограммах вылазит). Точно пока не известно.

Мда-а-а, похоже, это не известно, только нам, сотрудникам правоохранительных органов:
http://www.chemicterra.com/sintetich...nnabinoid.html
http://www.chemicterra.com/sintetich...nnabinoid.html
Особенно радует вот эта картинка:
Вот бы у нас ЯМР-ы стояли

[Igor Michailov]

Сообщение от SergSwan

Вот бы у нас ЯМР-ы стояли

И что бы ты с ним делал? Специалистов в ЯМР по пальцам можно пересчитать.

[RedPepper]

Сообщение от SergSwan

Вот бы у нас ЯМР-ы стояли

Стоимость подходящего (с бОльшего) для наших задач ЯМР-спектрометра составляет около 1 млн. долларов, на его ежегодное обслуживание необходимо ещё порядка 10 тысяч долларов...

Снимать спектры (кстати, стоимость этой работы, по сути, "копеечная") и обезьяну можно научить ...
А чтобы научиться их корректно расшифровывать - нужны годы и... постоянно находящийся рядом высококвалифицированный наставник (очень желательно, с серьёзным опытом расшифровки спектров соответствующих классов органических соединений)...
Одно дело, зная предполагаемую структуру, сгенерировать с использованием специализированного ПО симулированный ЯМР-спектр и тупо сравнить его с фактическим (с новыми "дизайнами", кстати, такой вариант в последнее время достаточно редко прокатывает), а другое дело - всё делать самому, не имея даже представления о том, с чем имеешь дело, анализируя сигнал за сигналом, "собирать" получившуюся мозаику - таких спецов ЕДИНИЦЫ!

Вот и получается, что начинать надо не с прибора, а с поиска РЕАЛЬНОГО СПЕЦИАЛИСТА, а иначе это, очень мягко говоря, неоправданная трата бюджетных средств...
Поэтому, если хотите ЯМР - обращаетесь к ДЕЙСТВУЮЩИМ специалистам соответствующих научных учреждений. Они есть... их нужно просто поискать... Заключайте договора и оплачивайте их услуги... Каждый должен заниматься своим делом.

IMHO

[ученик Сэнсэя]

Сообщение от SergSwan

Мда-а-а, похоже, это не известно, только нам, сотрудникам правоохранительных органов...

Вот представьте себе обычную реальную картину:
наркобарыга сбывает "потребителю" это "курево", божится, что оно "легальное", машет перед носом этой спектрограммой... а втюривает ему те же ТМЦПшки, АКБшки и прочий "неликвид" Хорошо, если этот PBшка в нем все-таки присутствует У вас на практике разве не так бывает?

[Korvet]

Сообщение от ученик Сэнсэя

от представьте себе обычную реальную картину:
наркобарыга сбывает "потребителю" это "курево", божится, что оно "легальное", машет перед носом этой спектрограммой...

ну, да, для чего ее прикладывают не ясно...может торчки уже достигли такой степени просветления что могут глядя на вещество видеть его спектр, и сравнивают с табличным...

кстати мне так кажется что спектры на этих сайтах сгенерированные...т.е. не приборные....

[ingenieur66]

Сообщение от SergSwan

Вот бы у нас ЯМР-ы стояли

Мечты о чудо приборе не оставляют некоторых представителей правоохранительных структур и адвокатов никогда... особенно тех, кто понятия не имеет о реальных возможностях методов и верит в сказки.
Вот и с ЯМР также, был бы он у нас, всем было бы счастье. Лет несколько назад такое говорили о хромассе, и что? Многим это помогает, у кого оно теперь есть?
А вот бывает так, что и ЯМР не дает сходу однозначного ответа, не говоря о том, что вещество для него надо специально подготовить и не мало, потом сутки поснимать и не известно сколько побиться с расшифровкой.
Для рутинного выявления этих веществ вполне хромасс годится... не надо делать из ЯМР панацею и единственный научный метод!!!

[Igor Michailov]

Сообщение от ingenieur66

Для рутинного выявления этих веществ вполне хромасс годится...

С хорошими, регулярно обновляемыми, библиотеками.

[ученик Сэнсэя]

Сообщение от Igor Michailov

С хорошими, регулярно обновляемыми, библиотеками.

А что каждые полгода - это нерегулярно обновляемые бибилиотеки уже?

[RedPepper]

Сообщение от ученик Сэнсэя

А что каждые полгода - это нерегулярно обновляемые бибилиотеки уже?

[fforensic]

С НОВЫМ ГОДОМ, БРАТЦЫ!!!

[SergSwan]

Сообщение от ingenieur66

Мечты о чудо приборе не оставляют некоторых представителей правоохранительных структур и адвокатов никогда... особенно тех, кто понятия не имеет о реальных возможностях методов и верит в сказки.
Вот и с ЯМР также, был бы он у нас, всем было бы счастье. Лет несколько назад такое говорили о хромассе, и что? Многим это помогает, у кого оно теперь есть?
А вот бывает так, что и ЯМР не дает сходу однозначного ответа, не говоря о том, что вещество для него надо специально подготовить и не мало, потом сутки поснимать и не известно сколько побиться с расшифровкой.
Для рутинного выявления этих веществ вполне хромасс годится... не надо делать из ЯМР панацею и единственный научный метод!!!

Я с этим и не спорю. Но вот вопрос: Хотя бы один ЯМР на МВД/ФСКН нужен? Именно вот для таких случаев, когда по масс-спектру не ясно, что за фигня? Я думаю, нужен.
Второй вопрос: а он есть, хотя бы один?
P.S.: И не всегда стоит на 100% полагаться на результаты ЯМР, несколько методов нужно использовать в комплексе, ИМХО.

[Korvet]

Сообщение от SergSwan

Хотя бы один ЯМР на МВД/ФСКН нужен?

тогда встает вопрос "где?" и кто на нем будет работать...не проще ли все же найти кого-то, на местах, кто будет это делать на договорной основе, что бы не пулять образцы из Владивостока в Москву скажем...все же ЯМР не рутинный анализ, не для каждого дня, я думаю для обычного ЭКП (Е-бург не в счет!) штук 10-20 анализов год можно найти кто сделает...вот что я нашел, у себя под боком, правда еще пока не сотрудничал, жду подходящей кандидатуры для анализа...

[RedPepper]

Сообщение от Korvet

вот что я нашел, у себя под боком, правда еще пока не сотрудничал, жду подходящей кандидатуры для анализа...

Хм... Про частоту не упоминают - может там какой-нибудь древний на 300 MHz стоит... Растворитель - только хлороформ - самый "удобный" для них, но не всегда для нас (частенько нужны ДМСО, метанол, бензол - дейтерированные, разумеется; а 100 мл того же дейтерированного метанола стоят порядка 1000$ - сам не закупишь)...
Да и, как я понимаю, там можно только ЗАПИСАТЬ СПЕКТР, а расшифровкой, типа, занимайтесь сами... Тогда цена за один 1H-спектр в 60$, и за один 13С - около 100$ - как-то совсем по-борзому... Ты бы уточнил эти моменты для начала...

[Korvet]

Сообщение от RedPepper

Про частоту не упоминают - может там какой-нибудь древний на 300 MHz стоит

вот, упоминают:
http://www.sibur.ru/niost/Structure/.../lfhmi/smi.php

насчет расшифровки, это конечно, да, я как-то "на добрых людей" надеялся, конечно шифровать не станут ничего, хотя этот момент я думаю тоже можно будет обсудить, ближе к делу, свои же задачи они как-то решают, значит теоретически спецы есть.

насчет цены мне как-то это все равно, не мне платить, да и там вроде бы как "инструментальный бартер" намечался, мы им снимаем на микроскопе они нам на ЯМР, так что это не критично. Вообще я так планировал что как дело дойдет до образца там и посмотрим в чем снимать, как шифровать, и стоит-не стоит вообще в дальнейшем...

---------- Ответ добавлен в 19:44 ----------Предыдущий ответ был в 19:41 ----------

а вот кстати почему:

Сообщение от RedPepper

Тогда цена за один 1H-спектр в 60$, и за один 13С - около 100$ - как-то совсем по-борзому...

ты же сам писал чуть выше что такой девайс обходится очень дорого в год, так для одиночного анализа это вроде бы как вообще копейки...а у вас в какую цену выходит?

[RedPepper]

Сообщение от Korvet

насчет расшифровки, это конечно, да, я как-то "на добрых людей" надеялся...

Здесь есть нюанс... Можно, конечно, поискать "добрых людей", но правильнее, чтобы тот, кто снимает спектры, сам их и расшифровывал, так как при интерпретации часто возникают вопросы, касающиеся условий подготовки и проведения анализа, а также ситуации, когда полученных данных недостаточно для однозначного вывода и необходимо проведение дополнительных экспериментов (в частности, двумерных)...

Сообщение от Korvet

свои же задачи они как-то решают, значит теоретически спецы есть

Большинство задач у имеющих в своём распоряжении ЯМР-спектрометры сводится к подтверждению структуры ими же синтезированного вещества, т.е. они ЗНАЮТ, с чем конкретно имеют дело и какой спектр ожидать на выходе... У нас - обратная ситуация, поэтому квалификация специалиста нужна гораздо более высокая... Остаётся надеяться, что там такие люди есть.

Сообщение от Korvet

а у вас в какую цену выходит?

У нас-то выходит ещё дороже, но при этом в комплекс проводимых исследований, помимо 1H и 13С, входят ещё двумерные эксперименты (обычно - не менее двух). Плюс к этому - в "скользких" ситуациях проводится исследование на ВЭЖХ с ионной ловушкой и, при необходимости, образец прописывается в разных растворителях, пока не удастся получить максимально разрешенные сигналы. И, конечно же, в стоимость входит интерпретация ВСЕХ полученных данных непосредственно исполнителем, который и несёт персональную ответственность за сформированные выводы - а в случае "добрых людей" (на которых ты надеешься) сам понимаешь, кто будет "крайним", если что...